儀器主要部件的維護與保養(yǎng) 1 進樣系統(tǒng) 進樣系統(tǒng)包括進樣器、進樣墊、襯管和O形圈等,每個部件的污染和損壞都會影響色譜分析結果。在日常分析中,由于進樣失敗導致峰形變寬、保留時間改變,而使分析結果不準確或無效是常有的事。室內環(huán)境檢測*的熱解吸儀與色譜儀的進樣口連接,雖然不是色譜儀的一部分,但平時也需進行維護。 (1)進樣墊是氣相色譜儀zui常用的消耗品之 一,應經(jīng)常檢查更換。如果隔墊漏氣,保留時間會偏移,響應值會降低或者柱頭壓力會下降,而且檢測器的信號噪聲也會增大。隔墊的使用壽命是由進樣頻率和針頭的質量決定的,針頭上的毛刺、尖銳的邊緣、粗糙的表面或針頭鈍都會降低隔墊使用壽命,如果儀器連續(xù)使用,應每天更換隔墊。 (2)為了獲得儀器的*性能,儀器的進樣口柱接頭和襯管一定要保持干凈,特別是它們的內部,因為污染物可能從該處進入色譜柱與樣品組分發(fā)生反應。是實驗室內有干凈的可替襯管,在襯管污染后可以及時更換?？紤]到如果經(jīng)常更換新的玻璃襯管造價比較高,因此當襯管內壁污染嚴重時,可把襯管浸入濃鉻酸溶液中泡24小時,再用蒸餾水清洗干凈。也可用甲醇和丙酮清洗已清理的襯管,在105℃的烘箱中*干燥,再用干燥的壓縮空氣或氮 氣吹出襯管中松散的物質。 (3)每次更換襯管或者O形圈漏氣時都需要更換O形圈,若經(jīng)常在高溫下使用進樣口,應當用石墨O形圈,雖然其使用壽命較長,但zui終還會硬化，也應經(jīng)常檢查更換。 (4)無論何時松開或取下進樣口里面的轉換螺帽,都必須更換進樣口底座的密封圈,尤其是出現(xiàn)鬼峰現(xiàn)象時,表示密封墊圈已臟,應及時更換。 (5)進樣器在長時間使用后,進樣的沉積物會在分流/不分流進樣口內沉積,此時應先更換掉臟的柱襯管并插入干凈的,如果更換了襯管仍不能解決問題時,就需要清洗進樣口。應取出進樣口襯管,取下柱接頭以及進樣口基座密封墊,從下面照亮進樣口內部并尋找污染或沉積物的痕跡,把刷子插入進樣口,使勁地擦洗進樣口內壁以去除所有沉積物,用壓縮空氣或氮氣*地吹出所有疏松的顆粒并吹干,完后重新組裝進樣口,換上新的進樣口基座密封墊。2 色譜柱 室內環(huán)境檢測所用的色譜柱為毛細管色譜柱。它是氣相色譜分析的核心部件之一,正確使用毛細管色譜柱對氣相色譜分析結果的準確性和延長毛細管色譜柱的使用壽命至關重要,因此除了正確使用毛細管色譜柱外,對柱的維護也是分析人員必須掌握的一項工作。 (1)在沒有載氣通過時,柱固定液熱分解較迅速,所以在柱箱升溫前應該先通上載氣,柱箱冷卻后才能把載氣關上。 (2)在大多數(shù)情況下,柱的壽命與它的使用溫度成反比。使用稍低的溫度上限,可顯著提高柱的壽命;程序升溫到較高溫度時維持的時間短對柱的壽命影響較小。室內環(huán)境檢測用的毛細管色譜柱內填充聚二甲基硅氧烷固定液,使用溫度上限為325℃,而國標規(guī)定的程序升溫zui高為250℃,如按此設置,可延長色譜柱壽命。 (3)新安裝的毛細管色譜柱在樣品分析之前應進行老化。老化時,應關閉檢測器以及空氣和氫氣,用無孔墊圈和柱螺帽蓋上檢測器接頭,柱的一端連接進樣口,另一端放空,不與檢測器連接。將氣流壓力調節(jié)合適,并在室溫下通入柱內約15～30min,以趕走空氣,將柱箱以10℃/min左右的升溫速率升溫,升至平時使用的zui高溫度以上30℃左右(為 280℃ ),保持1h左右即可。 (4)毛細管柱應安裝得當。如安裝不當,會造成理論塔板數(shù)降低,峰形增寬或拖尾、活性物質的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。 (5)色譜柱與進樣器和檢測器的連接方式:①分流點要求位于載氣流速較高的區(qū)域。②檢測器與 色譜柱出口端連接:FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進口,而且應盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳,可以改善輕度拖尾。3 檢測器 室內環(huán)境檢測規(guī)定使用的氣相色譜檢測器為氫火焰離子化檢測器(FID),它在平時的使用過程中有時受固定液流失及樣品中高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被污染,從而影響分析結果的準確性[3],因此對于檢測器的清洗也是日常分析工作中一個重要的環(huán)節(jié),正確的維護與保養(yǎng)可延長檢測器的使用壽命。 (1)在FID使用過程中zui常見的故障是點火異常,造成這一現(xiàn)象的主要原因之一就是噴嘴發(fā)生堵塞。儀器在長期使用中,一些沉積物殘留在檢測器內的噴嘴上,導致噴嘴不通暢,點火失敗,因此需定期清洗或更換噴嘴。沉積物還會殘留在收集極上,導致靈敏度降低,造成色譜噪聲和尖峰信號,因此也需要不定期地清洗收集極。當沾污不太嚴重時,可不必卸下來清洗,只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器連接起來,然后通載氣并將檢測 器爐溫升至120℃以上,從進樣口先注入20μL左右的蒸餾水,再用少量的丙酮溶劑進行清洗。在此溫 度下保持1～2h以檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意,可重復上述操作或卸下來清洗。當沾污比較嚴重時,必須卸下來清洗。先卸下收集極、正極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,可將其放在水中進行浸泡過一晚。若噴嘴是不銹鋼材料的,可與使用金屬清理絲清洗,清洗時要小心,不要把噴嘴內部劃破,否則噴嘴將無法使用。也可以不用金屬清洗絲而用超聲波清洗浴清洗,清洗干凈后只能用鑷子或小鉗子接觸部件,不要用手觸摸,然后用熱自來水沖洗,再用少量甲醇清洗,用壓縮空氣或氮氣將噴嘴吹干,把它放在紙巾上晾干。在噴嘴已經(jīng)被嚴重污染時,更換一個新的噴嘴比清洗臟噴嘴要方便得多。重新組裝檢測器時也要小心,否則會再度污染,裝入儀器后,先通載氣30min,再點火升高檢測室溫度,先在120℃保持幾小時,再升至正常工作溫度[4]。 (2)若檢測器的點火器損壞,則需及時更換,否則無法點火。更換時需關閉所有氣體,將檢測器冷卻至室溫,然后關閉儀器電源,斷開連接器電纜,用扳手更換點火器。4 儀器內部的吹掃清潔 氣相色譜儀在長期使用后,內部組件包括電路板都會附著大量灰塵,應定期進行吹掃清潔。在儀器關機后,切斷電源,打開儀器的側面和后面面板,用壓縮空氣或氮氣對儀器內部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方可用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,清洗電路板時應戴絕緣手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。