在實(shí)驗(yàn)室中,無(wú)論是頂部送風(fēng)的中央空調(diào)還是柜機(jī),在夏季都會(huì)產(chǎn)生較大的氣流,對(duì)于很多實(shí)驗(yàn)來(lái)說(shuō),氣流所導(dǎo)致的樣品蒸發(fā)的影響,以及潛在的污染可能,在夏天都會(huì)被放大。如果不加注意的話,會(huì)導(dǎo)致較大的測(cè)量誤差。
超微量分光光度計(jì)的特點(diǎn)之一,是節(jié)省樣品,僅使用微升級(jí)別的樣品即可完成吸光度和濃度測(cè)量。然而,微量樣品也意味著,在氣流的影響下更加敏感。當(dāng)樣本從容器中被移取出來(lái),滴加在樣品臺(tái)后,直至檢測(cè)結(jié)束,都有可能由于暴露在空氣氣流中,持續(xù)的產(chǎn)生蒸發(fā)。
一個(gè)直觀的影響就是樣品的濃度測(cè)量值偏大,甚至大到一個(gè)很離譜的水平,與估值差異明顯。這將嚴(yán)重影響對(duì)樣品質(zhì)量的判斷,可能導(dǎo)致后續(xù)試驗(yàn)的失敗,或產(chǎn)品檢測(cè)中的誤判。為此我們需要注意一些細(xì)節(jié),盡可能地降低樣品蒸發(fā)的影響。
一、設(shè)備放置的位置
對(duì)于大多數(shù)超微量分光光度計(jì)或同類產(chǎn)品而言,設(shè)備放置的位置應(yīng)遠(yuǎn)離空調(diào)出風(fēng)口,同時(shí)不宜放置在有陽(yáng)光直射或較炎熱的位置,如有較大散熱器的設(shè)備附近。雖然仍不能*避免空調(diào)產(chǎn)生的氣流,但畢竟能夠降低影響。
二、上樣前的準(zhǔn)備
在上樣前,應(yīng)該設(shè)定好相關(guān)參數(shù),如樣品種類的選擇,樣品名稱的輸入。確保沒(méi)有其他操作需要執(zhí)行后,再行加載樣品。盡量縮短在測(cè)量啟動(dòng)前,樣品停留在樣品臺(tái)上的時(shí)間。
特別注意,如在加樣后,點(diǎn)擊測(cè)量前,有意外事件打斷了既定步驟(突發(fā)事件),應(yīng)重新加載新的樣品進(jìn)行測(cè)量。否則,測(cè)量結(jié)果將極為不可靠。
三、測(cè)量時(shí)間的影響
對(duì)于采用液柱拉伸法的超微量分光光度計(jì)來(lái)說(shuō),在測(cè)量過(guò)程中,樣品也是不可避免地要暴露在空氣中,這個(gè)是無(wú)法回避的問(wèn)題。不同設(shè)備的測(cè)量時(shí)間有差異,如設(shè)備需要較長(zhǎng)的測(cè)量時(shí)間,如8-10秒,則需考慮揮發(fā)的影響。在嚴(yán)格的場(chǎng)合下,需要結(jié)合性能驗(yàn)證(PQ)加以評(píng)估。
四、及時(shí)清潔
測(cè)量完畢后,應(yīng)及時(shí)地擦拭樣品臺(tái),由于氣流的影響,溶劑會(huì)更快地蒸發(fā),如不及時(shí)清潔,一些樣品容易結(jié)晶殘留在樣品臺(tái)上,較難以用無(wú)塵紙擦拭干凈,需要用水進(jìn)行清潔。這時(shí)也可以直接用沾濕的無(wú)塵紙進(jìn)行樣品臺(tái)和上蓋反射鏡面的擦拭。