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9-14
隨著科學研究的發(fā)展和生產技術的進步水分的定量分析已被列為各類物質理化分析的基本項目之一,作為各類物質的一項重要的質量指標。幾百年來,我們根據各種所需測定水分的試樣的性質,提出了多種水分測定方法,研究出眾多水分測定儀器,滿足了我們對水分定量分析的需求,同時也給我們部分人造成了一些困惑:“這么多種類的水分測定儀,我應該選擇哪種?”以下我們將對幾種常用的水分測定方法(干燥法、蒸餾法、露點法、卡爾費休法)做簡單的對比分析。1.干燥法:主要應用于固體樣品水分的測定,通過加熱使樣品失去水...
9-14
實驗室用高速離心機的軸有二種:一種軸細長,本身就有較大的撓性,因而能自動調心。另一種軸較粗短,軸本身的彎曲撓度很小,但層層減振器仍使系統(tǒng)的工作轉速在臨界轉速之上,所以系統(tǒng)仍為撓性系統(tǒng)。雖然同樣是撓性系統(tǒng),但細長撓性軸和剛性較大的軸運轉時的區(qū)別在于;細長撓性軸的自動對中主要是通過軸的彎曲來實現轉子繞著它的質心旋轉,而剛性較大的軸則是通過整個旋轉系統(tǒng)中各部件的撓性相對位移來實現自動對中的。同時,我們認為較細長的軸應選用彈簧鋼,較短粗的軸應選用調質臺金鋼較為合理。長期以來的生產實驗...
8-28
超微量分光光度計可以更換光源,能夠測定吸收峰在紫外和可見光部分的化合物。發(fā)現吸光度超過2,便不再顯示,是正常現象。吸光度是透光率的負對數,吸光度超過2就是說透光率小于1%,低于儀器的檢出限,就不再顯示了。至于能不能用分光光度計,取決于測定的波長。如果在光源和棱鏡之間放上某種物質的溶液,此時在屏上所顯示的光譜已不再是光源的光譜,即光源發(fā)射光譜中某些波長的光因溶液吸收而消失,這種被溶液吸收后的光譜稱為該溶液的吸收光譜。直接影響儀器的靈敏度和適用范圍;一般有光電管、光電倍增管、硅光...
8-23
根據多年的實驗應用經驗,現將使用過程中常見問題及解決辦法整理在一起,方便大家輕松應對固相萃取常見問題。以下是固相萃取操作中常見的問題:一、回收率低;二、萃取重現性差;三、凈化效果不理想;四、SPE柱流速過低。一、回收率低在一次完整的SPE操作中,目標化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中,當“目標物沒有回收或回收率低”現象發(fā)生時,可向樣品溶液加入標液,然后進行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析,首先確定目標化合物存在于哪一部分,進...
8-23
磷酸清洗通常用于從系統(tǒng)中除去有機雜質??赡苁怯捎谙礈熳饔?,它似乎比強有機溶劑更好也更快。這一步清洗必須在硝酸鈍化之前完成。硝酸鈍化實際上是作用于不銹鋼表面,在表面上生成均勻的氧化層。這層氧化膜保護不銹鋼免受腐蝕(鹵化物,螯合劑,等等)并且盡量減少浸出的金屬離子進入流動相。以下應用需要在使用前做磷酸清洗和硝酸鈍化包括:?所有的氨基酸分析系統(tǒng)?所有包含電化學檢測器的系統(tǒng)?所有要分析無機陽離子,包括過渡金屬的系統(tǒng)?所有利用柱后添加衍生試劑或絡合樣品組分的系統(tǒng)以下應用需要在使用前只做...
8-23
色譜柱使用及維護12大要點在日常分離分析工作中,色譜柱的正確使用和維護十分重要,色譜柱使用是否得當,直接影響色譜柱的壽命,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護色譜柱。1柱子在裝卸、更換時,動作要輕,接頭擰緊要適度。必須防止較強的機械振動,以免柱床產生空隙。2如果儀器用來做常規(guī)分析,樣品種類有限,但分析次數多,則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根柱,這樣有助于延長柱子的壽命。3避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者...
7-29
該種玻璃成分中硼硅含量較高,分別為硼:12.5~13.5%,故稱此類玻璃為高硼硅玻璃。5L雙層玻璃反應釜特點是熱膨脹系數小,在高溫度的溫度突變下,不易炸裂;耐酸耐堿耐水,抗腐蝕性能*,擁有良好的熱穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性和電學性能,故具有抗化學侵蝕性、抗熱沖擊性、機械性能好,注入恒溫的熱溶液或冷卻液,對反應釜內的物料進行恒溫加熱或制冷,并且可以提供攪拌。物料在反應釜內進行反應,并能控制反應溶液的蒸發(fā)與回流,反應完畢,物料可從釜底的出料口放出,操作極為方便。定期對密封圈進行清潔,取下...
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